污泥热重分析
(1)含油污泥重金属含量的测定方法
含油污泥中的重金属含量测定采用常压消解后电感耦合等离子体质谱法;油泥的消解步骤参见CJ/221-2005城市污水处理厂污泥检验方法。
(2)含油污泥的油相组分分析方法
含油污泥中油相组分进行全烃气相色谱分析,分析参考SY/T 5779-2008石油和沉积有机质烃类气和色谱分析方法,使用仪器:Agilent7890A气相色谱仪,测试分材条件:色谱载气为高纯氮气,进样口温度300℃,检测器FID温度300℃。载气流速为恒流1 ml/min,分流进样,分流比20:1。色谱柱:HP-1弹性石英毛细柱(60m x 0.25mm x 0.25um);桂温:初温40℃,保持10min,4℃升温至70℃,然后再以8℃/min升温至300℃,保持40min。
分析所用的油相组分采用索氐提取进行提取,提取选用试剂为CH2Cl2,,提取温度在40℃,提取时间为72h。提取所得的液体通过旋转蒸发仪蒸掉提取剂后得到的分析所用油相。
(3)含油污泥的渣相成分分析方法
含油污泥渣相的成分分析采用X射线衍射仪与X射线荧光光谱仪分析。测试仪器采用德国布鲁克AXS公司的D8FOCUS型XRD衍射仪和日本SHIADZU公司生产的 LAB CENTRE XRF-1800型XPF光谱仪对固体产物进分析。测试样品的制作步骤如下:将含油污泥提取后所得的渣相组分进行烘干研磨并过325目(44um)分样策制得测试用样品。
(4)含油污泥的热重分析方法
含油污泥的热重分析采用日本 HITACHI公司生产的STA7300型热重差热综合热分析仪进行测试分析,对实验获得的TG及DTG曲线进行分析。实验载气为高纯氮气,流速为100ml/min,升温速率为10℃/min,从室温升温至1000℃。
污泥热重分析