凝胶渗透色谱仪检测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。
凝胶渗透色谱仪
分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器分析结果的准确性。
在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。
控温方式分恒温和程序升温两种。
(1)恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。
(2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。