凝胶渗透色谱仪如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
凝胶渗透色谱仪
正确的使用方法:打开氮气、氢气和空气发生器(或氮气瓶主阀)的电源开关,将输出压力调节到大约0.4Mpa(气体发生器离开工厂时通常不进行进一步的调整)。将色谱仪气体净化器上的氮气开关打开到“开放”位置。注意,气相色谱载体B的柱前压力上升并稳定约5分钟,然后打开色谱仪的电源开关,设定每个工作部门的温度。TVOC分析的条件为:起始温度50℃,初始时间10 min,加热速率5℃/min,终止温度2 5 0℃,终止时间10 min;(B)取样和检测器:2 5 0℃。色谱条件为:柱温140℃,起始时间5 min,加热速率4℃/min,终止温度2 4 0℃,终止时间15 min,(B)取样温度2 6 0℃,检测器温度2 80℃。
在探测器的温度(见“显示,移位,探测器”)上升到150℃以上后,打开净化器中的氢气和空气阀门到“开放”位置。气相色谱仪上的氢和空气压力计分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa。按压并保持点火开关(每次不超过6o8秒)。同时,在探测器出口附近使用明亮的金属片,当火焰在金属上点燃时,就会在水蒸气片上看到。如果氢气在6至8秒内未被点燃,则释放点火开关并重新点燃火。在点火过程中,如果在探测器出口的白色聚四氟乙烯帽中发现水凝结,则可旋转探测器收集极盖并净化水。一种用于确定氢火焰是否在色谱工作站上点燃的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前。