离子色谱仪如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
离子色谱仪
打开计算机和工作站(脂肪酸分析通道1,分析通道2),打开方法文件:脂肪酸分析方法或分析方法。显示屏幕的左下角应以蓝色显示电流、电压和时间。然后,可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调谐”旋钮,以检查信号是否为路径(基线应随着“粗调谐”旋钮的转动而改变)。在基线稳定进样后,同时单击“开始”按钮或色谱旁边的快捷按钮来分析色谱数据。在分析结束时,单击“停止”按钮,数据将自动保存。
冲柱和关机:
1、不使用缓冲盐时:可直接用 甲醇冲洗系统 30 分钟以上;
2、使用缓冲盐时: (1)10%甲醇+90%水冲洗系统 60 分钟以上; (2)逐步过渡到 有机相再冲洗系统 30 分钟以上。
3、冲柱时可关闭灯; 以上 7.1-7.3 也可通过运行预先编好的冲柱方法和停泵方法实现(在序列设置)。
4、退出工作站,关闭 LC 各模块电源,关闭电脑。
环境系统监测根据不同化合物的性质选择不同的色谱柱,一般情况极性化合物选择极性柱,非极性物质选择非极性色谱柱。柱温的使用是由样品的沸点制定,对于复杂物一般采用程序升温,同时还要兼顾高低沸点样品或熔点化合物。以下提供三种方法,仅供参考。①柱温60~80℃,恒温5min,升温速率10~15℃/min,温度200℃;进口温度200℃,检测温度220℃。
色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。