GC2030气相色谱仪是泰特仪器吸收国内外*技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以仪器为主。可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制,结构紧凑。可进行在线和离线分析,方便用户的使用。我们研制的新一代仪器具有以下功能:灵敏度高,稳定性好,分析周期短,全新的机械工艺和电气控制,操作简便。
由于塑料制品的良好性能和低廉的价格,使其在食品领域应用广泛。然而食品包装用的塑料制品含有多种有机残留物,例如苯系物,会对人体健康造成一定的危害。塑料与食品接触过程中有害物质易溶出并迁移到食品中,严重危害人体健康。苯系物对人的神经和心血管系统有明显的毒性,对造血机能有抑制作用,如白血球减少、贫血等。
果汁中的苯系物主要是原料水、包装材料、环境污染以及果汁中的添加剂在加工过程中衍生而成。目前国内外对于饮用水中苯及其同系物的检测方法报道较多,对果汁饮料中苯的检测鲜见报道。顶空气相色谱法具有灵敏度高、操作简单、不需要特殊设备等优点,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。因此本文分析了用顶空气相色谱法测定果汁饮料中苯系物的含量。
泰特GC2030气相色谱仪分析苯系物
1 仪器
泰特GC2030气相色谱仪:配 FID检测器;毛细管色谱柱;FFAP;自动顶空进样器。
2 试剂
苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯6种苯系物标准品,纯度99.5%;甲醇(色谱纯);氯化钠(分析纯),550℃烘2 h,干燥器内保存备用。
3 色谱分析条件
色谱柱:FFAP 柱(50 m×0.25 mm×0.5 μm);
检测器:氢火焰离子检测器(FID),温度230℃;
程序升温:初始温度 70℃(5 min),7℃/min至130 ℃(3 min);
进样口:温度 200℃,柱流量,0.75 mL/min,分流进样,分流比 5∶1;
载气:高纯氮气(99.999%)。
4 顶空分析条件
炉温50℃时恒温30 min,针温85℃,传输线85℃,加压置换 1min,进样 4 s,载气压力 2.0×105Pa。
5 混合标准溶液的配制
分别准确量取6种苯系物标准品适量,用甲醇溶解后转移到 10 mL容量瓶中,甲醇定容,配成相应的混合标准储备液,4℃下密封保存。用前采用梯度稀释法将标准储备液逐级稀释。
6 样品分析
取15种不同的果汁饮料样品各 5 mL于22 mL顶空瓶中,均加入2.0 g氯化钠混匀,密封后进行测定分析。
7 总结
1、FFAP柱能实现6种苯系物的完全分离,且各色谱峰峰形对称,分离度高。
2、顶空测定条件为平衡温度为50℃时平衡30min,针温和传输线温度为85℃。
3、方法具有良好的线性关系,R值在 0.993~0.999之间,检测限在 2.1 μg/L~9.8 μg/L 之间。
4、方法具有良好的回收率和精密度,回收率在89.4%~99.5% 之间,RSD在2.8%~7.5%之间。
本文基于顶空-气相色谱分析,建立了果汁饮料中6种苯系物的检测方法。试验对色谱柱、平衡温度、平衡时间及样品基体进行了研究和条件优化。在所建立的实验条件下6种苯系物的回收率在89.4%~99.5%之间,相对标准偏差(RSD)为 2.8%~7.5%,方法的检测限介于 2.1 μg/L~9.8 μg/L。
采用顶空气相色谱法测定果汁饮料中苯系物,该分析方法准确、简便、快速,可以用于实际样品的检测分析。