通用型气相色谱仪加热层析柱至所需温度(波动值< 0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的高沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。
通用型气相色谱仪
所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,检测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。
分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器终分析结果的准确性。
在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。