一、技术原理
COD预制试剂是向试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD 值。即在 420nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的总吸光度;试样中 COD 值与六价铬的吸光度减少值成正比,与三价铬的吸光度增加值成正比,与总吸光度减少值成正比,从而可将总吸光度值换算成试样中的COD 值。
二、测试范围
5-150 mg/L(对未经稀释的水样)。
三、 应用领域
用于地表水、地下水、生活污水和工业废水等水样中 COD 值的测定。
四、 使用方法
1、先戴上一双干净的手套,取出至少2 根预装管并全部拧开盖子,其中一根加入 2.00 mL 超纯水作为空白,其它的分别加入 2.00 mL 待测试样溶液。
2、加入试样溶液后,用力拧紧盖子(每支管盖回原来的盖子),手执管盖颠倒摇匀几次,使试样溶液与预装试剂混合均匀,混合过程中会放出较多的热量,注意佩戴手套, 防止烫手。
3、将空白管和已加入水样的预装管放入已经预热到 165℃的多孔消解器,加热器温度略有降低,待温度升到 165℃时,计时消解 20 min。
4、从消解器中取出消解管,待消解管冷却到约 60~80℃时,手执管盖颠倒摇匀消解管几次,使管内的溶液均匀,用擦镜纸或干净的布擦净管外壁,然后静置,冷却到室温,待硫酸汞完全沉淀到底部后,在 420 nm 左右的波长下用空白管调零测试样品的吸光度,再依据已有的标准曲线计算出COD 值。
五、COD预制试剂绘制标准曲线方法
① 1000 mg/L COD 标准溶液的配制:将基准级邻苯二甲酸氢钾(KHP)在 105~110℃烘干 3h 以上,在干燥器中放冷至室温,用分析天平准确称取 0.8509 g 已干燥的 KHP,用超纯水溶解并定容到容量瓶的 1000 mL 刻度线,得到 1000 mg/L COD 标准溶液;
② 标准系列溶液的配制:分别移取 2.50, 5.00, 10.00, 15.00 mL 1000 mg/L COD 标准溶液到 4 个干净的 100 mL 容量瓶中,用超纯水稀释至刻度线并摇匀,分别得到 25,50,100 和 150 mg/L 标准系列 COD 标液;
③ 绘制标准曲线:取 5 支COD 预装管,分别加入 2.00mL 超纯水,25,50,100 和 150 mg/L COD 标液, 盖上盖子,颠倒摇匀,按照上述第 5 步中的使用方法操作,可得出与 0,25,50,100 和 150 mg/L COD 标液相对应的吸光度A,以 COD 标液的浓度C为纵坐标,对应的吸光度A为横坐标作图,线性拟合可得标准曲线的公式,将测得的实际样品的吸光度代入公式即可计算出 COD 值(如果仪器支持自建测试程序,可将标准曲线输入到程序中,调用该程序测试可直接显示COD 值,无需再计算)。
六、 注意事项
1、 若所用光度计具备跟预装管匹配的圆孔型样品池,可以直接将本预装管当做比色管使用;如不具备,可将消解后的液体吸到 1cm 比色皿中再测试;
2、 如果用户的实验室有哈希DR 系列仪器(如 DR3900/DR6000/DR900/DR5000/DR2400 等),则无需绘制标准曲线,可直接调用COD 20 min 消解LR 测试程序调零测试(程序编号 436);
3、本预装管适用于氯离子浓度不超过 1000 mg/L(稀释后)的水样,否则应该按质量比 m[HgSO4] : m[Cl-]
≥20:1 的比例额外加入适量硫酸汞固体;
4、 每次检测要用同批号的小管做空白和测试样品,批号见产品标签;