高效色谱仪仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
高效色谱仪
气相色谱仪正确的使用方法:打开氮气、氢气和空气发生器(或氮气瓶主阀)的电源开关,将输出压力调节到大约0.4Mpa(气体发生器离开工厂时通常不进行进一步的调整)。将色谱仪气体净化器上的氮气开关打开到“开放”位置。注意,气相色谱载体B的柱前压力上升并稳定约5分钟,然后打开色谱仪的电源开关,设定每个工作部门的温度。TVOC分析的条件为:起始温度50℃,初始时间10 min,加热速率5℃/min,终止温度2 5 0℃,终止时间10 min;(B)取样和检测器:2 5 0℃。色谱条件为:柱温140℃,起始时间5 min,加热速率4℃/min,终止温度2 4 0℃,终止时间15 min,(B)取样温度2 6 0℃,检测器温度2 80℃。
在探测器的温度(见“显示,移位,探测器”)上升到150℃以上后,打开净化器中的氢气和空气阀门到“开放”位置。气相色谱仪上的氢和空气压力计分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa。按压并保持点火开关(每次不超过6o8秒)。同时,在探测器出口附近使用明亮的金属片,当火焰在金属上点燃时,就会在水蒸气片上看到。如果氢气在6至8秒内未被点燃,则释放点火开关并重新点燃火。在点火过程中,如果在探测器出口的白色聚四氟乙烯帽中发现水凝结,则可旋转探测器收集极盖并净化水。一种用于确定氢火焰是否在色谱工作站上点燃的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前。