全自动热解析色谱仪对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂后进行清洗,一般即可消除。
全自动热解析色谱仪
冲柱和关机:
1、不使用缓冲盐时:可直接用 *甲醇冲洗系统 30 分钟以上;
2、使用缓冲盐时: (1)10%甲醇+90%水冲洗系统 60 分钟以上; (2)逐步过渡到 *有机相再冲洗系统 30 分钟以上。
3、冲柱时可关闭灯; 以上 7.1-7.3 也可通过运行预先编好的冲柱方法和停泵方法实现(在序列后设置)。
4、退出工作站,关闭 LC 各模块电源,关闭电脑。
环境系统监测根据不同化合物的性质选择不同的色谱柱,一般情况极性化合物选择极性柱,非极性物质选择非极性色谱柱。柱温的使用是由样品的沸点制定,对于复杂物一般采用程序升温,同时还要兼顾高低沸点样品或熔点化合物。以下提供三种方法,仅供参考。①柱温60~80℃,恒温5min,升温速率10~15℃/min,终温度200℃;进口温度200℃,检测温度220℃。
色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。