武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内*的分析仪器系统供应商。以下是对70%戊唑·醚菌水分散粒剂的气相色谱分析。GC2030气相色谱分析仪器是泰特仪器吸收国内外*技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以仪器为主。武汉泰特沃斯科技有限公司进行咨询。
戊唑醇为三唑类杀菌剂,具有强内吸传导作用,可有效防治谷类作物禾苗的多种病害。醚菌酯是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,广谱高效,持效期长,且与其他常用杀菌剂无交互抗性,对环境破坏性小等特性。70%戊唑·醚菌水分散粒剂是由戊唑醇、醚菌酯原药及其助剂配制而成的一种新型杀菌剂,既可以防治单剂无法防治的病害,也可对共同作用的病害起到了更加有效的防治作用,同时具有药用量少、成本低、延缓抗药性等特点。戊唑醇和醚菌酯单剂检测方法有气相色谱和液相色谱法,其复配制剂液相色谱法也有研究,但两者混配产品的气相色谱同柱分析方法尚未见报道。本文采用气相色谱法,在同一色谱条件下,同时对戊唑醇、醚菌酯含量进行测定,有效成分与内标物及杂质能够得到较好分离。
戊唑醚菌水分散粒剂的气相色谱分析
气相色谱操作条件
色谱柱:TR-5石英毛细管柱,30 m×0.32 mm id ×0.25 mm;温度:柱室240 ℃,汽化室260 ℃,检测室260 ℃;气体流量:空气350 mL/min,氢气2 mL/min,氮气35 mL/min;分流比:20;进样体积:1 mL;保留时间:醚菌酯3.7 min,戊唑醇5.4 min,邻苯二甲酸二辛酯7.1 min。
戊唑醚菌水分散粒剂的气相色谱分析
溶液配制
内标溶液配制
称取邻苯二甲酸二辛酯1 g(精确至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。
标样溶液的配制
分别称取戊唑醇和醚菌酯标准品0.12 g和0.09 g (精确至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中,准确加入
5.0 mL内标溶液,待标品溶解后,用丙酮稀释至刻度、摇匀,备用。
试样溶液的配制
称取研磨后的试样0.3 g(精确至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中,准确加入5.0 mL内标溶液,超声波振荡器振荡10 min,冷至室温,用丙酮稀释至刻度、摇匀、离心,取上清液备用。
测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻2针戊唑醇(或醚菌酯)与内标物峰面积比相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。
建立了70%戊唑·醚菌水分散粒剂的气相色谱分析方法。以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,使用TR-5石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中戊唑醇和醚菌酯进行分离和测定。戊唑醇和醚菌酯线性相关系数分别为0.999 2、0.998 7,标准偏差为0.14、0.15,变异系数分别0.36%和0.51%,平均回收率分别为99.87%和99.72%。
试验结果表明,采用气相色谱法测定70%戊唑·醚菌水分散粒剂中有效成份含量,方法简便、快速,准确度和精密度均能达到定量分析的要求,适用于戊唑醇和醚菌酯复配产品的定性和定量分析。