河南金饶净化工程公司

目 录

一、概 述

二、工作原理

三、技术指标

四、安装使用

五、控温仪操作说明

六、消化炉示意图

七、消化炉接线图

八、故障及处理方法

九、消化建议

十、注意事项

十一、随机附件

版本号：20121126

一、概述

上海纤检仪器有限公司生产的“华烨”牌定氮仪，是依据经典凯氏定氮法设计的样品消化装置和自动测氮蒸馏装置，该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高，适用于植物养份、水、沉淀物测试、粮油、食品、饲料、氮肥，医药、制糖、乳制品、化工、煤炭、橡胶等行业的分析、教学和研究，也可以作为提取其他元素的仪器，是实验室操作人员的理想工具。

HYP-3系列消化炉有两种导热方式，一种为陶瓷炉芯，一种为铝锭。陶瓷炉芯的有4孔8孔两种，可单排分组使用，省电节能。

本产品特点：

Ø 炉内温度连续可调，控温精度高，控温稳定。

Ø 铝锭一体加热，温差小，样品消化均匀。

Ø 控制面板与炉体散热隔离，杜绝炉体高温辐射对控制系统的影响。

Ø 过热保护：铝锭超温自动切断加热电源并报警。

Ø 限温保护：可设置温度上限，若实际温度超过上限温度，仪器会自动报警并切断加热电源，防止控温系统失灵后温度不断上升而报废样品。

Ø 2.5寸蓝屏显示：同时显示实际温度与保温时间，并倒计时，到时后自动停止加热并报警。

Ø 一定范围内可调节升温速度，适用范围更广。

Ø 毒气罩排气，可不用将仪器置于通风橱中使用。

Ø 完善的周边附件配置，方便使用者称样，摆放等工作。

“华烨”品牌的产品还有脂肪测定仪、粗纤维测定仪、*测定仪；详细内容请访问公司主站www.huaye1978.cn

二、工作原理

蛋白质是含氮的有机化合物。样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使氮分解，分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收，再用已知摩尔浓度盐酸的标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算氮的含量，再乘以换算系数，即为蛋白质含量。

注解：消化过程的目的是要打破样品中的氮的有机结合, 并使所有类型的氮都转换成铵离子。硫酸是*选择，但是当单独使用硫酸时，消化速度很慢。因为消化速度不仅取决于酸的性能,还要取决于消化期间和消化液的温度。温度越高，消化越快。若单独使用硫酸,消化温度将受硫酸的沸点 (摄氏338度) 所限制,而氮的临界分解温度是摄氏373 度，所以消化时要根据样品量加入适量的催化剂来加快消化速度。

三、技术指标

1. 测定范围： 0.1mg～240mg氮；

2. 速 度：45min/批；

3. 控温范围：室温～500℃；

4. 控温精度：±1℃；

5. 平均升温速度：30℃/min；

6. ★控温方式：程序控制，曲线升温与直线升温两种方式；

7. ★废气密封材料：聚四氟乙烯；

8. 隔热方式：分体风道隔热；

9. 导热方式：铝合金一体；陶瓷炉芯；

10. ★安全功能：限温保护，铝锭过温保护；

11. ★显示：2.5寸液晶屏，同时显示实际温度与保温时间，并倒计时，到时后自动停止加热并报警；

12. 电 源：220（V）±10% 50～60HZ；

功率、测定数量、尺寸、重量、消化管容量等指标如下：

四、安装使用

1. 仪器和用具：

1.1 分析天平：感量0.0001g

1.2 实验室用粉碎机或研钵

1.3 酸式滴定管：25ml或10ml

1.4 锥形瓶：容积250ml

1.5 分样筛：孔径0.45mm(40目)

2. 试剂：

2.1 盐酸（HCI）：分析纯（GB/T622）0.05mol/L标准液，（4.2ml盐酸，注入1000ml蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。

2.2 氢氧化钠（NaOH）：分析纯（GB/T629）、40%水溶液（m/v）。

2.3 硼酸（H3BO3）：分析纯（GB628），2%水溶液（m/V）。

2.4 混合指示剂：甲基红（C15H15N3O2）（HGB3—958）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿C21H14Br4O5S（HG3—1220）溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期三个月以内）。

2.5 硫酸铜（CuSO4·5H2O）分析纯（GB/T665）10g；硫酸钾（K2SO4）（HG3—920）分析纯150g，分别研磨至粉状，仔细混匀过40目筛，放入瓶中备用（加速剂）。

2.6 浓硫酸(H2SO4)化学纯（GB/T625）（含量98%、无氮）。

3 样品制备：

3.1 选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至40目筛通过，装于密封容器中。（取样不少于200g）。

3.2 液体试样，必须有代表性，取样后，先放在消化管内浓缩至体积三分之一，再加入加速剂及硫酸进行消化。

4 操作步骤：

4.1 安装

a. 将吸气泵的螺口同水的内螺纹连接牢固，然后把毒气罩（8）的胶管接在吸气泵（16）的横向出口处。吸气泵下端连接胶管并通往下水道（注：出水胶管长度不得超过30cm，并不能弯曲），必须在加热前开足水，使吸气泵有足够的吸力。（可参见本公司主站视频教程——吸气泵安装）

b. 检查电源开关在关闭状态，接通电源，再打开电源开关，按需要设定预置温度（见本书“控温仪操作”），按运行键即开始加热。

4.2 消化操作（根据说明书配合本公司主站视频教程，更容易理解）

a. 称取0.3～1g试样、液体2～5ml准确至0.0002g，干净无损失地转入清洗干净的消化管中、加入加速剂（5～16g）再加入浓硫酸（8～25ml）.

b. 将装有试样的消化管（6）放在消化炉支架（5）上，套上毒气罩，压下毒气罩（8）锁住二面拉钩。

c. 把支架连同装有试样的消化管一起移到电热炉上保持消化管在电炉中心，设定温度在350℃保温30分钟后再提高到420℃～480℃保持消化管中液体连续沸腾，沸酸在瓶颈部下冷凝回流。待溶液消煮至无微小碳粒、呈兰绿色时，再继续消煮30～40min。

d.消化结束后，戴上手套，将毒气罩及消化炉支架连同消化管一同移回消化炉支架托座（17）上，冷却至室温。注意，在冷却过程中，毒气罩必须保持吸气状态（切忌放入水中冷却）防止废气溢出。

4.3 蒸馏（详见蒸馏装置说明书）

4.4 吸收氨后的吸收液，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。

4.5 空白测定：用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。

4.6 测定结果计算：

4.6.1 测定计算公式：

A．微量法：

B．全量法：

式中：V2 —滴定试样时消耗酸标准溶液的体积（ml）

V1 —滴定空白时消耗酸标准溶液的体积（ml）

V —试样分解液总体积（ml）

V′—试样分解液蒸馏用体积（ml）

C —酸标准溶液的mol/L浓度

K —氮换算成粗蛋白质的系数6.25

W —试样重量（g）

0.0140—氮的毫克当量数

4.6.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后二位。

五、控温仪操作说明

1. 面板介绍：

2. 按键介绍：

1) SET:设置键

按一次设定温度，30秒内按第二次设定保温时间。

2) “+ -”：数值调整键，在工作时按“+”键，可查看设定的时间，再按一次返回。按“-”键终止当前阶段，进入后一阶段。

3) ：

A.功能1:开始键，开始运行程序；

B.功能2: 光标移位键：设定数值时可直接将光标移到十位或百位，再调整数值。

4) PV:显示实际温度。

5) SV：

A.显示设置温度。

B.到温后显示保温时间并倒计时。

所有参数出厂时均已设置好，用户不必重新设置，只需设定所需温度和保温时间即可。

3. 操作举例：

1).*阶段需要50℃保温22分钟；

2).然后第二阶段110℃保温60分钟；

步骤：

① 安装完毕后打开电源出现开机界面；

开机画面

② 大约2秒后停止在初始界面；

初始界面

③ 按一下SET键；

④ 利用键和“+ -”键将数值调到50；

⑤ 再按一次SET键；

⑥ 利用键和“+ -”键将数值调到22；

⑦ 再按SET键；

⑧ 利用键和“+ -”键将数值调到100；

⑨ 再按SET键；

⑩ 利用键和“+ -”键将数值调到60；

11 按上述方法可设置6个阶段。如不满六个阶段，需将后几个不用的阶段的时间都设置为“0”；

12 设置完毕后按住SET保持3秒以上，直至回到初始界面；

13 按键开始运行程序；

14 全部运行结束后，仪器将自动停止并报警。（按任意键停止报警）。

4. 自整定（出厂前已调试好，若更换控温仪后，需重新自整定）：

1).先在阶段1和2都设好需整定的温度（一般为420℃），将阶段3-6的时间均设为0，按键开始运行。

2).在运行界面安住“+”键不放直到“嘀”一声即开始自整定，此时出现 ，自整定标志，待该标志消失后自整定结束。

5. 菜单列表

www.zzp.com/news/show-360.html

六、HYP-3系列消化炉示意图