超高效液相色谱仪可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
超高效液相色谱仪
D,点火:在探测器的温度(见“显示,移位,探测器”)上升到150℃以上后,打开净化器中的氢气和空气阀门到“开放”位置。气相色谱仪上的氢和空气压力计分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa。按压并保持点火开关(每次不超过6o8秒)。同时,在探测器出口附近使用明亮的金属片,当火焰在金属上点燃时,就会在水蒸气片上看到。如果氢气在6至8秒内未被点燃,则释放点火开关并重新点燃火。在点火过程中,如果在探测器出口的白色聚四氟乙烯帽中发现水凝结,则可旋转探测器收集极盖并净化水。一种用于确定氢火焰是否在色谱工作站上点燃的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前。
打开计算机和工作站(脂肪酸分析通道1,分析通道2),打开方法文件:脂肪酸分析方法或分析方法。显示屏幕的左下角应以蓝色显示电流、电压和时间。然后,可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调谐”旋钮,以检查信号是否为路径(基线应随着“粗调谐”旋钮的转动而改变)。在基线稳定进样后,同时单击“开始”按钮或色谱旁边的快捷按钮来分析色谱数据。在分析结束时,单击“停止”按钮,数据将自动保存。