在线离子色谱仪国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
在线离子色谱仪
点火:在探测器的温度(见“显示,移位,探测器”)上升到150℃以上后,打开净化器中的氢气和空气阀门到“开放”位置。气相色谱仪上的氢和空气压力计分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa。按压并保持点火开关(每次不超过6o8秒)。同时,在探测器出口附近使用明亮的金属片,当火焰在金属上点燃时,就会在水蒸气片上看到。如果氢气在6至8秒内未被点燃,则释放点火开关并重新点燃火。在点火过程中,如果在探测器出口的白色聚四氟乙烯帽中发现水凝结,则可旋转探测器收集极盖并净化水。一种用于确定氢火焰是否在色谱工作站上点燃的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前。
打开计算机和工作站(脂肪酸分析通道1,分析通道2),打开方法文件:脂肪酸分析方法或分析方法。显示屏幕的左下角应以蓝色显示电流、电压和时间。然后,可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调谐”旋钮,以检查信号是否为路径(基线应随着“粗调谐”旋钮的转动而改变)。在基线稳定进样后,同时单击“开始”按钮或色谱旁边的快捷按钮来分析色谱数据。在分析结束时,单击“停止”按钮,数据将自动保存。
冲柱和关机:
1、不使用缓冲盐时:可直接用 *甲醇冲洗系统 30 分钟以上;
2、使用缓冲盐时: (1)10%甲醇+90%水冲洗系统 60 分钟以上; (2)逐步过渡到 *有机相再冲洗系统 30 分钟以上。
3、冲柱时可关闭灯; 以上 7.1-7.3 也可通过运行预先编好的冲柱方法和停泵方法实现(在序列后设置)。
4、退出工作站,关闭 LC 各模块电源,关闭电脑。