高效气相色谱仪在探测器的温度(见“显示,移位,探测器”)上升到150℃以上后,打开净化器中的氢气和空气阀门到“开放”位置。气相色谱仪上的氢和空气压力计分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa。按压并保持点火开关(每次不超过6o8秒)。同时,在探测器出口附近使用明亮的金属片,当火焰在金属上点燃时,就会在水蒸气片上看到。如果氢气在6至8秒内未被点燃,则释放点火开关并重新点燃火。在点火过程中,如果在探测器出口的白色聚四氟乙烯帽中发现水凝结,则可旋转探测器收集极盖并净化水。一种用于确定氢火焰是否在色谱工作站上点燃的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前。
高效气相色谱仪
冲柱和关机:
1、不使用缓冲盐时:可直接用 *甲醇冲洗系统 30 分钟以上;
2、使用缓冲盐时: (1)10%甲醇+90%水冲洗系统 60 分钟以上; (2)逐步过渡到 *有机相再冲洗系统 30 分钟以上。
3、冲柱时可关闭灯; 以上 7.1-7.3 也可通过运行预先编好的冲柱方法和停泵方法实现(在序列后设置)。
4、退出工作站,关闭 LC 各模块电源,关闭电脑。
环境系统监测根据不同化合物的性质选择不同的色谱柱,一般情况极性化合物选择极性柱,非极性物质选择非极性色谱柱。柱温的使用是由样品的沸点制定,对于复杂物一般采用程序升温,同时还要兼顾高低沸点样品或熔点化合物。以下提供三种方法,仅供参考。①柱温60~80℃,恒温5min,升温速率10~15℃/min,终温度200℃;进口温度200℃,检测温度220℃。
色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。
在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。