柴油硫含量测定仪是我公司应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、氯含量的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。
柴油硫含量测定仪以WindowsXP操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
工 作 原 理
由进样器、裂解炉、电解池、库仑放大器、D/A转换器、计算机及温度流量控制器等部分组成。其高灵敏度和快速响应是由库仑放大器零平衡原理以及合适的电解池和电解液相结合而达到的。
仪器设计原理如图1所示:
图1 仪器设计原理图
在电解池中,参考电极和测量电极组成指示电极对,发生阴极和发生阳极组成电解电极对。电解液中的离子存在离解平衡,即:
3I- - 2e ? I3- (硫检测)
AgCl(固) ? Ag+ + Cl- (氯检测)
此时,测量电极表面会形成一个稳定的电极电位,从而与参考电之间形成一相对稳定的电位差ΔΕ。指示电极对将这一ΔΕ信号提供给放大器,然后由数模转换器(D/A)提供一反向外加偏压。当二个电压相等时,则输入到放大器中的信号为零,那么放大器输出也为零,此时,在电解电极对间就没有电流(I)流过,仪器处于平衡状态:
E测 - E参 = E偏
△E = 0
I = 0
用微量注射器或者载舟进样器将石油产品、有机化合物或无机化合物样品送入石英裂解管,在通有载气(氩气或氮气)和助燃气(氧气)的情况下,在700-900℃的高温下,样品迅速分解,样品中的硫或氯元素与氧气反应被转化为二氧化硫(SO2)或*(HCl):
S + O2 = SO2
CxHy-Cl + O2 → HCl + CO2 + H2O
并被载气带入电解池,与电解液中的I3-离子(硫检测)或Ag+(氯检测)发生反应,致使电解液中I3-离子或Ag+浓度降低,从而使得测量电极电位也发生了变化,其结果造成指示电极对的输出与仪器所给定偏压值不平衡,信号△E不再为零:
SO2+I3-+2H2O→SO42-+3I-+4H+(硫检测)
Cl- + Ag+ = AgCl(氯检测)
E参十E测≠E偏
△E≠ 0
此时放大器有了输入,随之由放大器供给电解电极对一个放大的电压,并有一相对应于△E量的电流(I)流过电解电极对,电解阳极则电解产生相应的I3-离子(硫检测)或Ag+(氯检测),以补充被反应消耗掉的离子。
3I- - 2e → I3- (硫检测)
Ag - e → Ag+ (氯检测)
这一过程将连续进行,直至产生足够的滴定离子,使电解液中滴定离子的浓度恢复到初始状态。计算补充被消耗的I3-离子(硫检测)或Ag+(氯检测)所需的电量,根据法拉第电解定律,即可求出样品中的硫含量或氯含量。